氯丙醇類化合物是一種在油脂精煉及油脂食品熱加工過(guò)程中極易產(chǎn)生的污染物，分單氯丙醇和雙氯丙醇兩大類。3-MCPD常被作為氯丙醇類物質(zhì)的檢測(cè)參照物，反映食品加工中氯丙醇類物質(zhì)的污染狀況。 

【圖1  3-MCPD、3-MCPD酯、縮水甘油及縮水甘油酯的結(jié)構(gòu)式】

3-MCPD存在潛在生殖毒性、神經(jīng)毒性，歐盟（EC1881-2006）及美國(guó)FDA均對(duì)3-MCPD含量進(jìn)行嚴(yán)格管控。我國(guó)GB 2762-2017《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量》中也規(guī)定了添加酸水解植物蛋白的液態(tài)調(diào)味品中該指標(biāo)的限量為0.4mg/kg，固態(tài)調(diào)味品中的限量為1.0mg/kg。

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀具有靈敏度高、可多化合物同時(shí)檢測(cè)等優(yōu)勢(shì)，是3-MCPD檢測(cè)的有效手段。譜育科技通過(guò)氣相色譜－三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀（GC-MS/MS）建立了3-MCPD的高靈敏檢測(cè)方法，適用于各類高油脂含量樣品，讓您放心選購(gòu)安全食用油。

【儀器】

【圖2 氣相色譜－三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀】

【實(shí)驗(yàn)】

【樣品處理】

取薯?xiàng)l、臘肉兩種基質(zhì)樣品，參照《GB 5009.191-2016》第一法進(jìn)行前處理。

【檢測(cè)條件】

【表1 分析條件】

【檢測(cè)條件】

1、色譜圖

【圖3  氯丙醇酯TIC色譜圖（3.0ng）】

2、線性

準(zhǔn)確移取適量氯丙醇酯標(biāo)準(zhǔn)工作液，分別加入2mL四氫呋喃和100μL同位素內(nèi)標(biāo)，混合均勻后得到質(zhì)量分別為3.0ng、10.0ng、50.0ng、100.0ng、150.0ng、200.0ng的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，結(jié)果見(jiàn)下表2，可見(jiàn)相關(guān)系數(shù)大于0.995符合標(biāo)準(zhǔn)中的定量要求。

【表2  氯丙醇酯標(biāo)準(zhǔn)曲線方程及線性系數(shù)】

3、精密度及回收率

參考標(biāo)準(zhǔn)GB 5009 .191-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的測(cè)定》使用譜育EXPEC 5231 GC-MS/MS分析3種氯丙醇酯 ，檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)下表3 ，對(duì)薯?xiàng)l、臘肉中三個(gè)水平下進(jìn)行加標(biāo)檢測(cè)。

【表3 3種氯丙醇酯不同濃度下加標(biāo)回收率結(jié)果】

【結(jié)論】

譜育科技EXPEC 5231 GC-MS/MS可對(duì)食品中氯丙醇酯類物質(zhì)進(jìn)行高靈敏的分析。本文考察了方法的靈敏度，結(jié)果表明：薯?xiàng)l、臘肉兩種食品中3-MCPD、2-MCPD、3-MBPD在3-200ng線性范圍內(nèi)線性范圍良好，r值均大于0.995，選取臘肉和薯?xiàng)l作為基質(zhì) ，加入10ng氯丙醇類物質(zhì)，連續(xù)六次進(jìn)樣回收率在80%-110%之間 ，相對(duì)峰面積RSD值均小于5%，各組分保留時(shí)間RSD值均小于0.12%，滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)需求。

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