黃芪是豆科植物蒙古黃芪或膜莢黃芪的干燥根經(jīng)提取制成的滅菌水溶液。 主要功效為益氣養(yǎng)元，扶正祛邪，養(yǎng)心通脈，健脾利濕。用于心氣虛損、血脈瘀阻之病毒性心肌炎、心功能不全及脾虛濕困之肝炎。近年來研究發(fā)現(xiàn)其在保護(hù)血管內(nèi)皮細(xì)胞 、保護(hù)腎臟、改善血液流變學(xué)等方面也有一定的作用。 隨著黃芪的廣泛使用，其用藥安全與否也越顯重要，而重金屬殘留為中藥制劑毒副作用的重要來源，為了考察其重金屬殘留情況，建立黃芪中多個(gè)元素含量快捷、準(zhǔn)確測試方法至關(guān)重要，這將有助于全面控制藥品質(zhì)量，確保其用藥安全性。電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)作為一種高靈敏度、高效率、高選擇性、應(yīng)用范圍廣的多元素同步檢測手段，已被廣泛應(yīng)用于各種金屬、食品中微量及痕量元素的定性、定量分析。

      本文采用超級(jí)微波消解樣品，結(jié)合三重四極桿(ICP-MS/MS)，利用碰撞模式測試B、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Pb多種元素，實(shí)現(xiàn)黃芪樣品中多種元素含量的測定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，各元素線性相關(guān)系數(shù)(r)均大于 0.999，方法檢出限為0.001~0.143 mg/kg，方法精密度優(yōu)于4.48%，樣品測定值都在認(rèn)定值不確定度范圍之內(nèi)。該方法穩(wěn)定可靠，可以為黃芪等藥品的元素檢測分析提供技術(shù)支持。

關(guān)鍵詞：ICP-MS/MS，黃芪，碰撞模式，微量元素，中藥，重金屬

實(shí)驗(yàn)部分

儀器

圖1 電感耦合等離子質(zhì)譜儀

表1 電感耦合等離子質(zhì)譜儀檢測參數(shù)

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

      試劑：優(yōu)級(jí)純硝酸，備注：可采購更高純度試劑(G3等級(jí)) 

      純水：18.25 MΩ·cm去離子水

      標(biāo)準(zhǔn)溶液：B、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Pb多種單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，1000 μg/mL，國家有色金屬研究院。

樣品處理

       準(zhǔn)確稱取0.5000 g黃芪粉末放入18位石英消解管中，加入4 mL硝酸。靜止片刻后放入內(nèi)襯桶中置于超級(jí)微波中按設(shè)定程序消解。消解完成后將樣品用超純水轉(zhuǎn)移至50 mL離心管，統(tǒng)一定容至25 g，待上機(jī)測試分析。超級(jí)微波消解程序如下：預(yù)加壓4 MPa，冷卻溫度設(shè)置為60℃，升溫程序如下：

表2 超級(jí)微波消解黃芪程序

圖2 超級(jí)微波消解升溫曲線圖

注：紅色為實(shí)際溫度曲線，橙色為預(yù)設(shè)溫度曲線，綠色為實(shí)際壓力曲線。

方法精密度

      為考察分析方法的穩(wěn)定性，以制備的7個(gè)實(shí)際樣品黃芪標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)樣，檢驗(yàn)方法精密度，所有元素的精密度RSD值均優(yōu)于4.48%。

表5方法精密度（mg/kg）

實(shí)際樣品測試

表6 黃芪GSB-19樣品測定結(jié)果及質(zhì)量控制（mg/kg）

結(jié)論

      本文采用超級(jí)微波消解樣品，利用ICP-MS/MS碰撞模式測試B、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Pb多種元素。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，各元素線性相關(guān)系數(shù)（r）均大于0.999，方法檢出限為0.001 ~0.143 mg/kg，方法精密度優(yōu)于4.48%，樣品測定值都在認(rèn)定值不確定度范圍之內(nèi)。該方法穩(wěn)定可靠，可以為黃芪等藥品的元素檢測分析提供技術(shù)支持。

附錄

設(shè)備與耗材方案

一、EXPEC 7350 標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣系統(tǒng)配置詳情