稀土元素系重金屬元素，由性質(zhì)相近的15種鑭系元素和與鑭系元素性質(zhì)極為相似的鈧（Sc）、釔（Y）共17種元素組成。因其具有對(duì)動(dòng)植物生理生化反應(yīng)的“激活”、“類激素”作用，在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥等領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用。但稀土元素具有明顯的環(huán)境蓄積性、生物吸收與富集性、臟器組織的蓄積性及毒效應(yīng)的廣譜性，如果被長期低劑量攝入人體，會(huì)對(duì)人體的健康造成極大的危害。茶葉作為世界各國人民的日常飲品，其稀土元素過高會(huì)對(duì)人體健康造成極大的危害，因此，對(duì)茶葉中稀土元素監(jiān)測具有重要的意義。

      稀土元素的測定方法有原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、分光光度計(jì)法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法等。電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）相比于其余方法，其具有干擾少、精密度高、線性范圍廣、快速簡便、可多元素同時(shí)分析和周期短等優(yōu)點(diǎn)，應(yīng)用十分廣泛。

本文參照標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.94-2012《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物性食品中稀土元素的測定》采用超級(jí)微波消解茶葉樣品，其具有加熱快、升溫高、消解能力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，此外，相比于電熱板消解，其密閉的消解管也避免了元素的揮發(fā)損失和樣品污染。同時(shí)，采用ICP-MS對(duì)消解好的樣品進(jìn)行檢測，測量結(jié)果具有較好的平行性及準(zhǔn)確性。

關(guān)鍵詞：ICP-MS/MS；食品；茶葉；稀土元素 

實(shí)驗(yàn)部分

儀器

表1 電感耦合等離子質(zhì)譜儀

表2 電感耦合等離子質(zhì)譜儀檢測參數(shù)

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

       試劑：硝酸（G3級(jí)），鹽酸（G3級(jí)），

       純水：18.25 MΩ·cm去離子水

       標(biāo)準(zhǔn)溶液：Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu等多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，100 μg/mL，國家有色金屬研究院。Sc單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，1000 μg/mL，國家有色金屬研究院。

樣品處理

       樣品消解：稱取0.3g（精確至0.0001 g）樣品于石英消解管中，依次加入1 mL水和4mL硝酸放入超級(jí)微波中，然后按照定量限濃度往樣品里進(jìn)行前加標(biāo)，按照表3程序進(jìn)行消解，待其消解結(jié)束后，用25 mL容量瓶進(jìn)行定容，同時(shí)做方法空白，上機(jī)檢測。樣品消解程序如下：

預(yù)加壓4 MPa，冷卻溫度設(shè)置為60℃，升溫程序如下：

表3 超級(jí)微波消解茶葉程序

超級(jí)微波升溫曲線

實(shí)際樣品含量

      對(duì)消解好的茶葉樣品進(jìn)行測試，其實(shí)際樣品中元素含量如表4所示。

表4 茶葉中元素含量測試結(jié)果（μg/kg）

加標(biāo)回收率及精密度

      為考察該前處理方法的可靠性，在前處理前，向茶葉樣品中加入一定量的多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。然后按照茶葉的前處理方法進(jìn)行消解，上機(jī)測試其加標(biāo)回收率及6次加標(biāo)平行樣的精密度。其上機(jī)測試的加標(biāo)濃度，對(duì)應(yīng)的加標(biāo)回收率和精密度如表5所示，加標(biāo)回收率在94.9%-111%之間，精密度在0.365%-0.942%之間。

表5 加標(biāo)回收率及精密度

總結(jié)

      本文通過使用SUPEC 7000型ICP-MS，參照GB 5009.94-2012《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物性食品中稀土元素的測定》，采用790S超級(jí)微波消解茶葉樣品，對(duì)樣品進(jìn)行前加標(biāo)，測量出的結(jié)果表明，各元素的線性R2＞0.999，Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu元素的加標(biāo)回收率在94.9-111%之間，方法檢出限在0.0196-0.468μg/kg之間，加標(biāo)回收率及檢出限均符合GB/T 27404-2008要求。

附錄

儀器配置及試劑相關(guān)信息