潤(rùn)滑油是一種重要的是由產(chǎn)品，在機(jī)械制造、交通航運(yùn)、石油工業(yè)等多領(lǐng)域中得到較廣泛的應(yīng)用潤(rùn)滑油中添加劑元素含量通常是表示油品質(zhì)量和使用性能的重要指標(biāo)之一，潤(rùn)滑油中磨損元素和污染元素的含量是監(jiān)控潤(rùn)滑油使用性能和預(yù)測(cè)各種潤(rùn)滑機(jī)械故障的重要參數(shù)。
目前潤(rùn)滑油所用的無(wú)機(jī)前處理方式有干灰化法、濕式消解法和微波消解法。但這些預(yù)處理方法，都有各自的缺陷。干濕消解法，操作繁瑣，會(huì)導(dǎo)致易揮發(fā)元素（汞）損失，前處理時(shí)間漫長(zhǎng)，用酸量大；常規(guī)的微波消解法用酸量較大，降溫時(shí)間長(zhǎng)。超級(jí)微波消解法與上述方法相比，具有消解時(shí)間約為常規(guī)微波消解時(shí)間的一半，用酸量約為常規(guī)微波消解時(shí)間的三分之二，冷卻時(shí)間更短，操作更方便，同時(shí)揮發(fā)性元素更不易損失等特點(diǎn)。
本實(shí)驗(yàn)建立了一種超級(jí)微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定潤(rùn)滑油中雜質(zhì)元素含量的分析方法，并對(duì)潤(rùn)滑油樣品進(jìn)行測(cè)定。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果來(lái)看，潤(rùn)滑油樣品可用硝酸一次性微波消解。使用電感耦合等離子發(fā)射光譜法進(jìn)行潤(rùn)滑油中24種雜質(zhì)元素測(cè)定分析，樣品消解定容后，直接上機(jī)測(cè)試，可同時(shí)測(cè)定多種元素大大提升樣品檢測(cè)效率，通過方法驗(yàn)證及實(shí)際樣品測(cè)試，可以快速準(zhǔn)確地對(duì)潤(rùn)滑油中雜質(zhì)元素進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定。
關(guān)鍵詞：超級(jí)微波、化工、潤(rùn)滑油、雜質(zhì)元素、ICP-OES
實(shí)驗(yàn)部分
儀器
表1 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀以及超級(jí)微波消解儀
表2 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀檢測(cè)參數(shù)
試劑及標(biāo)準(zhǔn)品
試劑：優(yōu)級(jí)純硝酸；
純水：18.2 MΩ·cm去離子水（25℃）；
標(biāo)準(zhǔn)溶液：Ag、Cu、Al、Fe、B、K、Ca、Li、Cd、Mg、Cr、Mn、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sb、Si、Sn、Ti、V、Zn-單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，1000 μg/mL，國(guó)家有色金屬研究院。
樣品前處理
稱取0.1 g樣品于消解管內(nèi)，加入1 mL純水，3 mL硝酸，搖晃均勻后，放置于超級(jí)微波化學(xué)工作站中按以下升溫程序進(jìn)行前處理。消解完畢后，將消解管放置趕酸儀上，設(shè)置130℃，進(jìn)行趕酸，直至樣品體積為1 mL左右，冷卻至室溫。用超純水潤(rùn)洗消解管至少三次，一并轉(zhuǎn)移并定容至20 mL。部分元素需要稀釋合適倍數(shù)，待上機(jī)測(cè)試。同法制備樣品空白和平行樣品。
表3超級(jí)微波升溫程序
表4 樣品消解后圖片
測(cè)試結(jié)果
實(shí)際樣品測(cè)試
利用上述方法對(duì)潤(rùn)滑油實(shí)際樣品進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果見表5，潤(rùn)滑油樣品的分析數(shù)據(jù)顯示，潤(rùn)滑油中絕大多數(shù)雜質(zhì)元素含量基本相同，說(shuō)明其潤(rùn)滑油的雜質(zhì)元素為外加的。
表5 潤(rùn)滑油樣品測(cè)試結(jié)果 (單位: mg/kg)
結(jié)語(yǔ)
本實(shí)驗(yàn)建立了一種超級(jí)微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定潤(rùn)滑油中Ag、Al、B、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、K、Li、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sb、Si、Sn、Ti、V、Zn等24種元素含量的分析方法。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果來(lái)看，潤(rùn)滑油可用一次微波消解。本文所建立標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性系數(shù)均大于0.9990，實(shí)際樣品中各元素精密度測(cè)試結(jié)果RSD<3.0%，各元素的加標(biāo)回收率范圍為94.2%~108%，元素的檢出限范圍0.0180~3.21（mg/kg），表明該方法有較好的穩(wěn)定性和精密度，可準(zhǔn)確測(cè)定潤(rùn)滑油中雜質(zhì)元素的含量。
設(shè)備與耗材方案
一、EXPEC 6100 標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣系統(tǒng)配置詳情
二、EXPEC 790S型超級(jí)微波化學(xué)工作站配置詳情
三、試劑及標(biāo)準(zhǔn)品
