· EXPEC 5210 液相色譜三重四極桿質(zhì)譜儀

表1 液相和質(zhì)譜條件

取適量亞硝胺儲(chǔ)備液（1.0 μg/mL），用5%甲醇水溶液稀釋得到一系列濃度的亞硝胺標(biāo)準(zhǔn)溶液 (5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL)，按照上述方法進(jìn)樣，標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖1所示，12種亞硝胺類(lèi)化合物的線性相關(guān)系數(shù)R>0.999，線性良好。

  圖1 部分亞硝胺的標(biāo)準(zhǔn)曲線

將標(biāo)準(zhǔn)曲線最低點(diǎn)進(jìn)樣分析，計(jì)算定量限和檢出限，結(jié)果如表2所示，12種亞硝胺類(lèi)化合物的方法檢出限< 10 ng/L，該方法靈敏度高，遠(yuǎn)低于 GB 5749－2022中100 ng/L的限值要求。20 ppb亞硝胺離子通道色譜圖如圖2所示。

表2  12種亞硝胺類(lèi)化合物檢出限和定量限

圖2  20 ng/mL亞硝胺類(lèi)化合物定量離子通道色譜圖

譜育科技參照FDA頒布的相關(guān)檢測(cè)方法，使用自研的超高效液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀建立了水質(zhì)中12種亞硝胺類(lèi)化合物檢測(cè)方法。實(shí)驗(yàn)考察了方法的線性、靈敏度、精密度。

結(jié)果表明，12種亞硝胺類(lèi)化合物在5-100 ng/mL范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)r均大于0.999；對(duì)5.0 ng/mL、20.0 ng/mL和50 ng/mL的亞硝胺類(lèi)化合物標(biāo)準(zhǔn)溶液平行測(cè)定6次，12種目標(biāo)化合物的保留時(shí)間和響應(yīng)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.00-1.30%和1.74-5.90%之間，儀器精密度良好。12種亞硝胺類(lèi)化合物檢出限在0.3-9.4 ng/L，低于標(biāo)準(zhǔn)限值要求的100 ng/L。使用高靈敏、高抗污染能力的EXPEC 5210系統(tǒng)，可以對(duì)水質(zhì)中12種亞硝胺類(lèi)化合物進(jìn)行靈敏、準(zhǔn)確的定量檢測(cè)。助力保障生活飲用水安全。