生態(tài)環(huán)境
空氣 水質(zhì) 土壤 VOCs監(jiān)測(cè) 污染源 園區(qū)管控 督察執(zhí)法 環(huán)境應(yīng)急監(jiān)測(cè) 信息化軟件水生態(tài)
水利水務(wù)安全應(yīng)急
環(huán)境應(yīng)急檢測(cè)疾控衛(wèi)生
疾控監(jiān)測(cè)臨床診斷
臨床質(zhì)譜檢測(cè)半導(dǎo)體
半導(dǎo)體行業(yè)檢測(cè)材料科學(xué)
材料檢測(cè)石油石化
石油化工行業(yè)檢測(cè)工業(yè)過(guò)程
工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程檢測(cè)氟乙酸為有機(jī)氟類(lèi)殺鼠劑,主要使用形式包括氟乙酸鈉和氟乙酸鉀,這兩種藥物均是A級(jí)有機(jī)劇毒物質(zhì)。這類(lèi)藥物對(duì)人和動(dòng)物毒性極強(qiáng)、藥力發(fā)作快,而且容易引起二次中毒,我國(guó)衛(wèi)生部于 1982 年已經(jīng)明令禁止其生產(chǎn)、銷(xiāo)售和使用。但由于生產(chǎn)成本低廉,滅鼠效果顯著,不法商販為牟取暴利仍違規(guī)生產(chǎn)或販?zhǔn)郏鼛啄陙?lái)氟乙酸依然是中毒事件中最常見(jiàn)的劇毒物質(zhì)之一。
在復(fù)雜的生物檢材基質(zhì)中鑒別微量氟乙酸頗具挑戰(zhàn)。LC-MS/MS技術(shù)具有高靈敏度、高準(zhǔn)確性和高選擇性的優(yōu)勢(shì),是生物檢材中氟乙酸檢測(cè)的金標(biāo)準(zhǔn)方法(GA/T 1916-2021),可以準(zhǔn)確、快速地測(cè)定致毒物質(zhì),為公安機(jī)關(guān)案情判斷提供了重要的技術(shù)手段。
使用譜育科技 EXPEC 5210 LC-MS/MS建立了一種靈敏度高、重現(xiàn)性好的氟乙酸定量分析方法,氟乙酸檢出限可達(dá)0.095 ng/mL,遠(yuǎn)低于司法鑒定標(biāo)準(zhǔn)要求。
一、解決方案
實(shí)驗(yàn)儀器
ULC 510 超高效液相色譜儀(具體配有二元超高壓輸液泵、超高壓自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱)
EXPEC 5210 三重四極桿質(zhì)譜儀
儀器條件
▲ 表1 測(cè)試條件
監(jiān)測(cè)模式為多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM),各化合物監(jiān)測(cè)離子對(duì)、碰撞電壓(CE)等參數(shù)如下圖。
▲ 圖1 目標(biāo)化合物多反應(yīng)離子監(jiān)測(cè)條件
二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
線性和檢出限
用甲醇稀釋得到系列濃度的氟乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,依次進(jìn)樣分析,擬合后的標(biāo)準(zhǔn)曲線見(jiàn)圖2。標(biāo)準(zhǔn)曲線最低點(diǎn)氟乙酸定量離子色譜圖見(jiàn)圖3。以曲線最低點(diǎn)分析定量限和檢出限,結(jié)果見(jiàn)表2。
▲ 圖2 氟乙酸標(biāo)準(zhǔn)曲線
▲ 表2 濃度為5 ng/mL 時(shí)計(jì)算所得氟乙酸檢出限和定量限
▲ 圖3 標(biāo)準(zhǔn)曲線最低點(diǎn)氟乙酸定量離子色譜圖
檢測(cè)結(jié)果
綜上所述,氟乙酸在5-500 ng/mL范圍內(nèi)線性良好,r>0.99。氟乙酸檢出限0.095 ng/mL,定量限0.286 ng/mL,完全滿足公安司法鑒定標(biāo)準(zhǔn)要求。
三、實(shí)驗(yàn)結(jié)論
使用EXPEC 5210 液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC-MS/MS)建立了一種靈敏度高、重現(xiàn)性好的氟乙酸定量分析方法,檢測(cè)結(jié)果優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)要求,可充分滿足公安司法鑒定需求。
通過(guò)譜育科技LC-MS/MS,揭示氟乙酸的秘密,將為探索毒害機(jī)制和判案公正提供強(qiáng)有力的科學(xué)支持。
VIP咨詢通道
公眾號(hào)