生態(tài)環(huán)境
空氣 水質(zhì) 土壤 VOCs監(jiān)測(cè) 污染源 園區(qū)管控 督察執(zhí)法 環(huán)境應(yīng)急監(jiān)測(cè) 信息化軟件水生態(tài)
水利水務(wù)安全應(yīng)急
環(huán)境應(yīng)急檢測(cè)疾控衛(wèi)生
疾控監(jiān)測(cè)臨床診斷
臨床質(zhì)譜檢測(cè)半導(dǎo)體
半導(dǎo)體行業(yè)檢測(cè)材料科學(xué)
材料檢測(cè)石油石化
石油化工行業(yè)檢測(cè)工業(yè)過程
工業(yè)生產(chǎn)過程檢測(cè)聚鄰苯二甲酰胺(簡(jiǎn)稱PPA)塑料是以對(duì)苯二甲酸或鄰苯二甲酸為原料的半芳香族聚酰胺,具有硬度大,強(qiáng)度高,耐化學(xué)性好,成本較低的優(yōu)點(diǎn)。由于PPA樹脂的杰出的物理、熱和電性能,尤其是適中的成本,使它有廣闊的應(yīng)用范圍。這些性能和優(yōu)良的耐化學(xué)性一起,使PPA成為汽車工業(yè)許多用途的候選者。趨向更好的空氣動(dòng)力學(xué)車身設(shè)計(jì)連同更高性能的馬達(dá),將提高發(fā)動(dòng)機(jī)箱的溫度,使傳統(tǒng)的熱塑塑料顯得不盡適用。這些新的要求使PPA成為制作下述部件的候選材料之一:汽車前燈反光器、軸承座、皮帶輪、傳感器殼體、燃料管線元件和電氣元件。
由于鄰苯二甲酰胺結(jié)構(gòu)式中有一個(gè)苯環(huán)結(jié)構(gòu),常規(guī)方法難以完全消解或定容時(shí)有白色絮狀物析出。所以,只有提高消解溫度,高壓消解,使苯環(huán)斷裂,才能完全消解PPA塑料。
與傳統(tǒng)微波消解儀相比,超級(jí)微波具有最高300℃的消解溫度和20 Mpa的耐壓性,對(duì)于稠環(huán)樣品消解有先天的優(yōu)勢(shì)。其設(shè)計(jì)的核心在于預(yù)加壓消解腔體(PDC)依靠整個(gè)腔體的密閉作用,而不是每個(gè)反應(yīng)管單獨(dú)密閉。它的每一個(gè)反應(yīng)管的內(nèi)外壓平衡。同時(shí),PDC底部加有載荷溶液(5:150的硝酸水混合液)可以在樣品劇烈放熱的時(shí)候平衡各個(gè)反應(yīng)管之間的溫度。保證所有的反應(yīng)管之間具有極小的溫差。同時(shí)又無需像普通微波一樣,對(duì)于加酸體積有最低要求。通過預(yù)加壓的方式,可以進(jìn)一步提升消解過程中的溫度、壓力,相比普通微波具有更高的消解效率。
本實(shí)驗(yàn)針對(duì)PPA塑料,進(jìn)行超級(jí)微波消解,采用硝酸-過氧化氫體系消解,能夠?qū)崿F(xiàn)PPA塑料的完全消解。
關(guān)鍵詞:超級(jí)微波;微波消解;高分子;PPA;聚鄰苯二甲酰胺
實(shí)驗(yàn)部分
儀器
試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液
試劑:優(yōu)級(jí)純硝酸;40%過氧化氫
純水:18.2 MΩ.cm超純水;
樣品稱量與消解體系
稱取0.1 g(精確至0.0001 g)樣品于石英消解管中,加入3 mL硝酸,1 mL過氧化氫按照微波消解程序消解,冷卻后取出消解管,將消解液轉(zhuǎn)移至50 mL比色管中,用少量水洗滌消解管2~3次,并用超純水定容。
超級(jí)微波消解
1)超級(jí)微波消解儀消解程序:
表1 超級(jí)微波消解升溫程序
2)超級(jí)微波消解溫度和壓力曲線圖
注:紅色為實(shí)際溫度曲線,橙色為預(yù)設(shè)溫度曲線,綠色為實(shí)際壓力曲線。
樣品消解狀態(tài)
樣品為白色顆粒狀,經(jīng)超級(jí)微波消解,趕酸后定容能夠達(dá)到澄清透明無任何可見顆粒物狀態(tài)。
結(jié)論
本方案使用超級(jí)微波,硝酸-過氧化氫消解,可以完全消解PPA塑料。整個(gè)消解過程溫度平穩(wěn),壓力無劇烈變化,定容后無白色物質(zhì)析出,消解液澄清透亮。
附錄
超級(jí)微波化學(xué)工作站配置清單
VIP咨詢通道
公眾號(hào)