隨著生活水平的不斷提高，人們對食品安全與質(zhì)量的要求也越來越高。重金屬超標(biāo)問題嚴(yán)重影響人們的健康。目前，實驗室測定微量金屬元素的方法有原子熒光光譜法、原子吸收光譜法、電感耦合等離子光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法等。電感耦合等離子體發(fā)射質(zhì)譜儀（ICP-MS）因選擇性好、分析速度快、可多元素同時分析和準(zhǔn)確度高。而元素分析需要分析人員進行手工分析，繁瑣的前處理，復(fù)雜的分析操作以及儀器自動化較低，需要投入較多人力。本次實驗所用的SUPEC 7020M全自動重金屬分析系統(tǒng)，采用自動消解技術(shù)與電感耦合等離子體質(zhì)譜法，實現(xiàn)了一鍵式完成樣品消解到樣品分析。本文參照標(biāo)準(zhǔn)《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中多元素的測定》（GB 5009.268-2016）應(yīng)用SUPEC 7020M全自動重金屬分析系統(tǒng)消解奶粉、小麥、雞肉樣品，并自動對樣品中的 鎘、鉻、砷、鉛、銅、鋅等元素進樣分析，獲得準(zhǔn)確可靠的測定結(jié)果。

關(guān)鍵詞：ICP-MS；食品；聯(lián)用；全自動重金屬分析系統(tǒng)、GB 5009.268-2016

實驗部分

儀器

表1 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀及超級微波消解儀

表2 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀檢測參數(shù)

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

      試劑：優(yōu)級純硝酸； 

      純水：18.2 MΩ·cm去離子水（25℃）；

      標(biāo)準(zhǔn)溶液：鎘、鉻、砷、鉛、銅、鋅單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，1000 μg/mL，（國家有色金屬研究院）。

樣品處理

      稱取固體樣品0.5 g（精確至0.001g）于微波消解管中，設(shè)置好消解程序和分析流程方法后一鍵啟動。全自動重金屬分析系統(tǒng)可實現(xiàn)全自動加酸、加熱、加蓋、取蓋、定容、搖勻、自動進樣、自動配置標(biāo)準(zhǔn)曲線、分析儀器自動分析和出報告等一系列操作。

標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限

      測試空白試樣連續(xù)分析11次所得測定值的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為方法檢出限，元素檢出限見表2。

表2 各元素線性相關(guān)系數(shù)、檢出限

樣品測試結(jié)果

      選取奶粉GBW10017a（GSB-8a）、河南小麥GBW10046（GSB-24）、雞肉GBW10018（GSB-9）樣品使用ICP-MS進行檢測，每個樣品重復(fù)測定3次。

表3 不同食品樣品測定結(jié)果

結(jié)語

      上述實驗結(jié)果表明，本次實驗所用的SUPEC 7020M全自動重金屬分析系統(tǒng)，采用自動消解技術(shù)與電感耦合等離子體質(zhì)譜法，實現(xiàn)了一鍵式完成樣品消解到樣品分析。該方法操作簡便，能夠滿足奶粉、雞肉、小麥等多基體食品中重金屬金屬元素的快速測定要求。從實驗結(jié)果來看，所建標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性系數(shù)大于0.9999，測定值均在不確定值范圍內(nèi)。微波消解法用酸量更少，用時更短，且無需趕酸，定容后可直接上機測試，方便快捷。

• 附錄

設(shè)備與耗材方案

一、SUPEC 7020M 標(biāo)準(zhǔn)進樣系統(tǒng)配置詳情

二、EXPEC 790F型超級微波化學(xué)工作站配置詳情

三、試劑及標(biāo)準(zhǔn)品