一氯乙酸、二氯乙酸和羥基乙酸是鹵乙酸類化合物，屬于難揮發(fā)、難降解的第二大類消毒副產(chǎn)物，常用來配制香水、沐浴露、嬰兒護(hù)理用品以及其他洗滌用品等。一氯乙酸、二氯乙酸和羥基乙酸的殘留量是體現(xiàn)化妝品質(zhì)量好壞的一個(gè)重要因素?；瘖y品中殘留的一氯乙酸過多，可引起急性毒性，并可能導(dǎo)致嚴(yán)重皮膚灼傷及眼睛損傷。因此，測(cè)定化妝品中的一氯乙酸、二氯乙酸和羥基乙酸具有重要意義。
歐盟CLP法規(guī)規(guī)定一氯乙酸為急性毒性類皮膚腐蝕類物質(zhì)，國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)認(rèn)定二氯乙酸為致癌2B類可能對(duì)人致癌的物質(zhì)。國(guó)內(nèi)也有相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及質(zhì)控方法，如行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)QB/T 4082—2010中規(guī)定了一氯乙酸殘余量必須小于20 mg/kg，羥基乙酸小于0.5%，但是沒有控制二氯乙酸的限量和方法。
液相色譜-質(zhì)譜法對(duì)于化妝品的前處理不需要衍生化等處理，前處理實(shí)現(xiàn)簡(jiǎn)單，且該方法可以準(zhǔn)確地完成定性和定量測(cè)定，適用于化妝品中一氯乙酸、二氯乙酸和羥基乙酸的檢測(cè)。本應(yīng)用中心建立了使用超高效液相色譜—三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定化妝品原料中一氯乙酸、二氯乙酸和羥基乙酸的快速且高靈敏度的檢測(cè)方法。
實(shí)驗(yàn)部分
儀器
表1 液相色譜串聯(lián)三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀
表2 液相色譜串聯(lián)三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀檢測(cè)參數(shù)
試劑及標(biāo)準(zhǔn)品
試劑：質(zhì)譜級(jí)甲酸(CNW)、色譜級(jí)甲醇（Merck）；
純水：18.2 MΩ·cm去離子水（25℃）；
標(biāo)準(zhǔn)品：一氯乙酸（0.1178g/L）、二氯乙酸（0.1106g/L）和羥基乙酸（0.1g/L）均購(gòu)自天津阿爾塔。
樣品前處理
稱取化妝品原料樣品，加入超純水定容至10mL，渦旋至樣品完全溶解，取20μL用純水稀釋至1mL，0.45μm微孔濾膜過濾后準(zhǔn)備上機(jī)測(cè)試，采用MRM掃描模式。
線性和靈敏度
為檢驗(yàn)低濃度（10.0 ng/ mL）標(biāo)準(zhǔn)溶液的靈敏度，羥基乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸的信噪比見表2，信噪比如圖4所示?？梢钥闯觯诰€性范圍最低點(diǎn)濃度下，羥基乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸均大于10，靈敏度良好，滿足檢測(cè)需要。
表2 羥基乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸線性、保留時(shí)間及信噪比
圖1 羥基乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸的靈敏度
重復(fù)性
選取工作曲線中100 ng/ mL進(jìn)行精密度考察，重復(fù)進(jìn)樣七針，進(jìn)行重復(fù)性分析，考察保留時(shí)間、峰面積的重復(fù)性，其結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差如下圖所示（圖2）。
圖2 100ng/mL重復(fù)性考察結(jié)果
圖3 100ng/mL溶劑標(biāo)中羥基乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸的TIC圖
結(jié)果顯示羥基乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸三種有機(jī)酸峰面積的RSD在3.66%~6.08%之間，精密度良好。
結(jié)語(yǔ)
本文考察了化妝品原料中羥基乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸三種有機(jī)酸的線性、精密度、重復(fù)性的指標(biāo)。結(jié)果表明，三種有機(jī)酸類化合物均具有良好的線性，相關(guān)系數(shù)r均大于0.9978，測(cè)得10 ng/mL的羥基乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸的信噪比均大于15，100 ng/mL的羥基乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸峰面積RSD值分別3.66%、4.81%和6.08%。使用高靈敏、高抗污染能力的LC-MS/MS系統(tǒng)，可以對(duì)化妝品原料中羥基乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸進(jìn)行靈敏、準(zhǔn)確的定量檢測(cè)。
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設(shè)備與耗材方案
一、EXPEC 5210 配置詳情
二、標(biāo)準(zhǔn)品
