汞是一種有毒元素，會對人類的神經(jīng)和腎臟造成嚴重的損壞。它在自然界中以無機汞（Hg2+）、甲基汞（MeHg）和乙基汞（EtHg）的形式存在。汞的毒性大小主要取決于其濃度和化學形態(tài)，其中有機汞的毒性大于無機汞，有機汞中甲基汞的毒性最強，可對人體中樞神經(jīng)系統(tǒng)造成不可逆的損害。

       水中的重金屬污染是最重要的環(huán)境問題之一。水中汞含量極低但會通過食物鏈富集和放大對人類健康造成危害。汞總量的限定不能科學準確地反映汞對人體的毒性影響，需對汞的不同形態(tài)進行檢測。因此對水體中汞形態(tài)分析具有重要的意義。

       本實驗采用SUPEC 7000 ICP-MS與液相色譜聯(lián)用對自來水中汞形態(tài)進行分析，得到其方法檢出限、精密度以及實際樣品的加標回收率。

實驗部分

儀器

表1 液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜儀

表2 電感耦合等離子質(zhì)譜儀檢測參數(shù)

試劑及標準溶液

      一級水：18.2 MΩ·cm去離子水

      無機汞標準溶液（濃度為1000 mg?L-1，以物質(zhì)計，國家有色金屬及電子材料分析測試中心）

      氯化甲基汞標準溶液（濃度為1000 mg?L-1，以物質(zhì)計，CNW）

      氯化乙基汞標準溶液（濃度為1000 mg?L-1，以物質(zhì)計，CNW）

      乙酸銨（≥99.0 %，阿拉?。?/p>

      L-半胱氨酸（≥98.0 %，CNW）

      氫氧化鈉（99.99 %，阿拉?。?/p>

      甲醇（色譜級，CNW）

樣品前處理

      自來水通過0.45μm有機系濾膜過濾直接上機測量。

結(jié)果與討論

色譜分離

      圖1給出了5μg/L標點的色譜分離圖譜，由圖可知，三種汞基線分離良好，各形態(tài)的保留時間見表4。

圖1 5μg/L標點的色譜分離圖譜

表3 三種汞形態(tài)線性相關系數(shù)、方法檢出限和定量限

精密度測試

      由于樣品中未檢測出汞，故向水樣中加入一定濃度的汞形態(tài)混合標準溶液，測定3份樣品溶液，計算RSD，樣品數(shù)據(jù)及精密度見表6，由表可知RSD小于2.95%，該方法精密度良好。

表4 樣品精密度測試結(jié)果（μg/kg）

加標回收率測試

      為考察該超聲水浴提取方法的可靠性，向水樣加入一定量的汞形態(tài)標準溶液，混合均勻后放置過夜，通過超聲提取，其加標回收率測試結(jié)果如表6所示。從表中可以看出，對水樣進行前加標，加標回收率在于92.0 %-107%之間。

表5 樣品加標回收率測試結(jié)果

結(jié)論

      本實驗采用SUPEC7000 ICP-MS與液相色譜聯(lián)用技術(shù)，以實現(xiàn)對自來水中三種汞形態(tài)的定量分析，無機汞、甲基汞、乙基汞的方法檢出限分別為0.0126 μg?L-1、0.0167 μg?L-1、0.0082 μg?L-1。樣品的加標回收率在92.0 %-107.4 %之間，精密度小于3.04 %。該方法檢出限低、準確度高、精密度好，可以滿足LC-ICP-MS對自來水中三種汞形態(tài)分析的要求。

設備與耗材方案

一、液相聯(lián)用系統(tǒng)-有機砷制劑配置詳情