國家標(biāo)準(zhǔn)《GB23200.121-2021植物源性食品中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》于2021年3月由國家衛(wèi)生健委、農(nóng)業(yè)農(nóng)村部、市場監(jiān)管總局三個部門聯(lián)合發(fā)布。該標(biāo)準(zhǔn)是國內(nèi)首個單針測定農(nóng)藥殘留品種最多的液質(zhì)質(zhì)國標(biāo)，適用于植物性食品包括食用菌、水果、蔬菜、糖料、糧食、油物等10大類農(nóng)產(chǎn)品，全面覆蓋植物性食品。GB23200.121-2021適用于植物性食品中331種農(nóng)藥及其44個代謝物（共375個組分）殘留物的測定，將于2021年9月正式實(shí)施。新標(biāo)準(zhǔn)和GB23200.113-2018的前處理方法一樣，運(yùn)用QuEChERS前處理方法，可同時應(yīng)用于氣質(zhì)質(zhì)和液質(zhì)質(zhì)檢測，大大簡化了前處理過程，提高分析效率。

      本應(yīng)用中心參考《GB23200.121-2021植物源性食品中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》，使用液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀測定蔬菜中331種農(nóng)藥殘留量。

實(shí)驗(yàn)部分

儀器

表1 液相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜儀

表2 液相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜儀檢測參數(shù)

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

      試劑：質(zhì)譜級甲酸(CNW)、質(zhì)譜級甲酸銨（CNW）、色譜級甲醇（Merck）、色譜純乙腈（Merck）；檸檬酸鈉、氯化鈉、乙酸鈉（國藥集團(tuán)）；檸檬酸氫二鈉、無水硫酸鎂（SIGMA）

純水：18.2 MΩ·cm去離子水（25℃）；

標(biāo)準(zhǔn)品：331種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品（20mg/L）（天津阿爾塔）。

典型圖譜

331種農(nóng)殘的MRM疊加色譜圖如下圖3所示，部分農(nóng)殘化合物線性最低點(diǎn)濃度（2μg/L）離子通道色譜圖如圖所示。 

線性

參照《GB23200.121-2021植物源性食品中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》處理蔬菜，用蔬菜空白基質(zhì)逐級稀釋得到0.002 mg/L、0.005 mg/L、0.01 mg/L、0.02 mg/L、0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L和0.5 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，按照上述方法進(jìn)樣。部分農(nóng)藥線性結(jié)果見下表，331種農(nóng)藥及其代謝物的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)均大于0.995，滿足方法學(xué)驗(yàn)證要求。部分典型線性圖譜如圖展示。

重復(fù)性

以10ppb基質(zhì)標(biāo)進(jìn)行精密度驗(yàn)證，部分農(nóng)藥線性結(jié)果見下圖，331種農(nóng)藥及其代謝物的峰面積重復(fù)性RSD均小于10%，滿足方法學(xué)驗(yàn)證要求。

結(jié)論

蔬菜樣品參照國標(biāo)GB23200.121-2021前處理后，使用LC-MS/MS系統(tǒng)測定331種農(nóng)藥殘留量。本文考察了方法的線性、重復(fù)性，結(jié)果表明：農(nóng)藥組分在測定濃度范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)r大于0.995；峰面積重復(fù)性RSD均小于10%。使用高靈敏、高抗污染能力的EXPEC 5210系統(tǒng)，可以對果蔬中農(nóng)藥殘留量進(jìn)行靈敏、準(zhǔn)確的定量檢測。

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• 附錄

設(shè)備與耗材方案

一、EXPEC 5210配置詳情

二、標(biāo)準(zhǔn)品