生態(tài)環(huán)境
空氣 水質(zhì) 土壤 VOCs監(jiān)測(cè) 污染源 園區(qū)管控 督察執(zhí)法 環(huán)境應(yīng)急監(jiān)測(cè) 信息化軟件水生態(tài)
水利水務(wù)安全應(yīng)急
環(huán)境應(yīng)急檢測(cè)疾控衛(wèi)生
疾控監(jiān)測(cè)臨床診斷
臨床質(zhì)譜檢測(cè)半導(dǎo)體
半導(dǎo)體行業(yè)檢測(cè)材料科學(xué)
材料檢測(cè)石油石化
石油化工行業(yè)檢測(cè)工業(yè)過(guò)程
工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程檢測(cè)中藥無(wú)機(jī)元素的含量問(wèn)題越來(lái)越引人注目,過(guò)量不僅會(huì)造成中藥的質(zhì)量下降,還會(huì)對(duì)人體的新陳代謝和正常生理功能產(chǎn)生明顯傷害。西洋參是一種五加科、人參屬多年生草本植物,補(bǔ)肺降火,生津液,除煩倦。目前,市場(chǎng)多見(jiàn)西洋參以藥材、切片或粉末的形式供消費(fèi)者直接選用。由于西洋參的種植、生產(chǎn)、加工等環(huán)節(jié)受地理環(huán)境等因素影響較大,特別是環(huán)境中的重金屬及有害元素污染可能會(huì)影響長(zhǎng)期服用的安全性。在山東藥監(jiān)局最近發(fā)布的抽檢通告中,共標(biāo)示8批次藥品不符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,其中就有3項(xiàng)為西洋參類藥品。
為保證西洋參的質(zhì)量和安全,有必要對(duì)其所含的重金屬及有害元素進(jìn)行考察。但是,目前西洋參中重金屬檢測(cè)主要有火焰原子吸收、石墨爐原子吸收、氫化物發(fā)生等方法,存在耗酸多、耗時(shí)長(zhǎng)、過(guò)程復(fù)雜等問(wèn)題。因此,本應(yīng)用中心參照《中國(guó)藥典2020版》,及《人參、西洋參藥材中高錳酸鹽檢查項(xiàng)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法(BJY 202109)》,建立了使用微波消解和ICP-MS對(duì)西洋參中的Mn、Cu、As、Cd、Hg、Pb等6種元素進(jìn)樣分析的方法,操作簡(jiǎn)便,能夠快速、準(zhǔn)確地完成測(cè)試。
關(guān)鍵詞:ICP-MS、醫(yī)藥、西洋參、中國(guó)藥典2020、重金屬污染
實(shí)驗(yàn)部分
儀器
譜育科技EXPEC 790S超級(jí)微波化學(xué)工作站和采用配備標(biāo)準(zhǔn)鎳錐、石英進(jìn)樣系統(tǒng)、標(biāo)配TEC制冷模塊的SUPEC 7000型ICP-MS(見(jiàn)圖1、2)。
表2 電感耦合等離子質(zhì)譜儀檢測(cè)參數(shù)
試劑及標(biāo)準(zhǔn)品
試劑:優(yōu)級(jí)純硝酸(CNW),優(yōu)級(jí)純過(guò)氧化氫(國(guó)藥集團(tuán));
純水:18.2 MΩ·cm去離子水(25℃);
標(biāo)準(zhǔn)溶液:Cu、As、Cd、Hg、Pb、Au、Mn單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,1000 μg/mL,(國(guó)家有色金屬研究院)。
實(shí)驗(yàn)樣品及處理
樣品及消解后狀態(tài)如下圖3、4。
實(shí)驗(yàn)過(guò)程與結(jié)果
1、校準(zhǔn)曲線及檢測(cè)限
通過(guò)消解空白進(jìn)樣10次的結(jié)果SD*3*稀釋倍數(shù),計(jì)算得到6種元素的方法檢出限(MDL)、校準(zhǔn)曲線線性(以相關(guān)系數(shù)R^2來(lái)衡量)。
2、樣品測(cè)定結(jié)果及質(zhì)量控制
對(duì)消解后的樣品進(jìn)行檢測(cè),每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)定3次,計(jì)算測(cè)定值的平均值,在樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液,加標(biāo)量為樣品結(jié)果的約0.5倍~2倍,對(duì)加標(biāo)后的樣品進(jìn)行測(cè)定,計(jì)算加標(biāo)回收率;
3、測(cè)試精密度
為考察儀器測(cè)定樣品時(shí)的穩(wěn)定性,連續(xù)進(jìn)樣分析10次,檢驗(yàn)系統(tǒng)的精密度,所有元素的測(cè)定值的RSD值均在10%以內(nèi)。
結(jié)論
上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,采用微波消解能夠高效處理西洋參樣品,結(jié)合ICP-MS測(cè)定,操作簡(jiǎn)便、具有較高的靈敏度、精密度與準(zhǔn)確度,能夠滿足藥典對(duì)西洋參中錳銅砷鎘汞鉛等6種重金屬元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定的要求,同時(shí)該法測(cè)試的西洋參樣品均符合《中國(guó)藥典2020版》中限值要求。
附錄
設(shè)備與耗材方案
一、SUPEC 7000 標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣系統(tǒng)配置詳情
二、試劑及標(biāo)準(zhǔn)品
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